Karl Fischer titrácie

Popis produktu

Prítomnosť vody môže významne ovplyvniť kvalitu výrobku, jeho štruktúru, životnosť, chemickú stabilitu a reaktivitu. Karl Fischerová titrácia je všeobecne uznávanou metódou na meranie obsahu vody vo všetkých druhoch látok vrátane chemikálií, olejov, liečiv a potravín. V roku 1979 výskumný pracovník Dr. Eugen Scholz zlepšil titráciu Karla Fischera nahradením škodlivého pyridínu imidazolom. Táto inovácia sa stala základom pre Hydranal™, svetovo známych činidiel bez obsahu pyridínu na Karl Fischerove titrácie.

Od priekopníckeho výskumu Dr. E. Scholza postupným zlepšovaním produktov v súčasnosti ponúka Honeywell veľkú škálu Karl Fischerových činidiel pre volumetrické aj coulometrické titrácie, pre takmer všetky typy vzoriek, doplnené o široký rozsah štandardov.

Zaradením Fluka ™ do spoločnosti Honeywell Research Chemicals sa Hydranaly stali dôležitou súčasťou celkového produktového portfólia. Hydranal činidlá a vodné štandardy boli vždy vyvíjané a vyrábané v závode v nemeckom meste Seelze, čo znamená stálu istotu zloženia, kvality, servisu a technickej podpory.

Výhody HYDRANAL reagencií:

• Vysoká rýchlosť titrácií
• Stabilné koncové body
• Presné výsledky
• Dlhá životnosť
• Široká použiteľnosť
• Technická podpora
Produktová líniaPopis
HYDRANAL-CompositeNajviac flexibilné a bežne používané činidlá na jednozložkovú volumetrickú titráciu
HYDRANAL Special MediaŠpeciálne činidlá, ako napríklad metanol Rapid, E-typy a K-typy
HYDRANAL-Titrant/SolventReagencie pre dvojzložkovú volumetrickú titráciu
HYDRANAL-CoulomatČinidlá na coulometrickú titráciu vzoriek s nízkym obsahom vody
HYDRANAL-Water StandardsŠtandardy s overeným obsahom vody pre stanovenie titrov, sledovanie presnosti a správnosti, validáciu a kontrolu Karl Fischer titrátorov
HYDRANAL-CRM Water StandardsCertifikované referenčné materiály pre stanovenie titrov, sledovanie presnosti a správnosti, validáciu a kontrolu Karl Fischer titrátorov

Princíp stanovenia obsahu vody Karl Fischerovou titráciou

Karl Fischerová metóda na stanovenie vody, vynájdená v roku 1935 Karlom Fischerom, je titrácia založená na Bunsenovej reakcii. V roku 1979 ho Dr. E. Scholz predpokladal ako dvojstupňovú rovnicu:

(1)     ROH + SO2 + R’N ←→   [R‘NH] SO3 R
 
(2)      [R‘NH] SO3 R + H2O + I2 + 2R’N → 2[R‘NH]I +  [R‘NH] SO4 R
 
ROH=alkohol, zvyčajne metanol
(R’N = matrica (báza)

Pri oxidácii siričitanu  na síran v reakcii (2) sa spotrebováva voda, ktorá by mala pochádzať iba zo vzorky. Vzhľadom k tomu, že voda a jód sú spotrebované v stechiometrickom pomere 1: 1, množstvo vody vo vzorke sa vypočíta podľa množstva jódu potrebného na dokončenie reakcie. Jód sa meria buď volumetricky alebo coulometricky.

Reakčná kinetika      

Typ bázy (R’N) a jej koncentrácia ovplyvňujú celkovú reakčnú rýchlosť. Tradične sa ako báza používa pyridín. Vzhľadom na jej nízku zásaditosť, pyridín nemôže úplne neutralizovať medziprodukt [R‘NH] SO3 R. V dôsledku toho je reakcia (1) pomalá, nedokončí sa a koncový bod nie je stabilný. Z dôvodu tejto nedostatočnej stability je reprodukovateľnosť výsledkov často veľmi neuspokojivá. Navyše, pyridín má škodlivý zápach.

Imidazol a 2-Metylimidazol ako alternatíva k pyridínu

E. Scholz a jeho výskumný tím sa snažili nahradiť pyridín silnejšou bázou s vyššou afinitou k siričitanom. Zistili, že imidazol má ešte viac výhod ako pyridín okrem toho, že nemá škodlivý zápach. Imidazol umožňuje reakciu (1) rýchlo dokončiť a poskytuje stabilný koncový bod. Neskôr vedci zistili, že pridanie druhej bázy 2-metylimidazolu k imidazolu zvyšuje stabilitu a znižuje výskyt nežiaducej kryštalizácie.

VOLUMETRICKÉ TITRÁCIE

Jednozložkové činidlá HYDRANAL® Composite

Hydranal-Composite je najčastejšie používané Karl Fischer činidlo bez obsahu pyridínu. Toto jednozložkové činidlo preukázalo svoje schopnosti pri volumetrickej titrácii v širokom rozsahu aplikácií v najrôznejších oblastiach výskumu a priemyslu. Pokračujúce vývojové práce priniesli významné zlepšenie tohto činidla.

Výhody HYDRANAL jednozložkových reagencií:

• Titrácie neobmedzeného množstva vody
• Pohodlné a jednoduché použitie
• Najväčšia flexibilita výberu pracovných médií
• Vhodné pre zlúčeniny reagujúce s metanolom, napr. ketóny a aldehydy
• Dlhá životnosť (tri roky)

Zdokonalené zloženie

Hydranal-Composite je jednozložkové činidlo, ktoré obsahuje všetky potrebné reagencie jód, oxid siričitý a bázy imidazol a 2-metylimidazol, rozpustené v dietylénglykolmonoetyléteri (DEGEE). Pridanie 2-metylimidazolu okrem imidazolu zvyšuje stabilitu a eliminuje tvorbu kryštálov, ktoré môžu ovplyvňovať výkon titrátora. Kryštalizácia činidla bola občas pozorovaná vplyvom vzdušnej vlhkosti a tiež pri dlhodobejšom pôsobení činidla v hadičkách Karl Fischer systémoch. Tomuto predchádza práve nové zloženie.

Zvýšenie stability titra

Pri porovnaní starého a nového zloženia je zrejmé, že nové zloženie je výrazne stabilnejšie s poklesom koncentrácie menej ako 5% ročne oproti približne 10% pre starú receptúru. Hydranal-Composite sa dodatočne stabilizuje pomocou rozpúšťadla DEGEE. Výsledky testov na pokles titru sú uvedené na obrázku 1.

Použitie

Pri jednozložkových titráciách sa odporúča nasledujúci postup:

  1. Byreta sa naplní roztokom HYDRANAL®-Composite.
  2. Naplní sa titračná nádobka HYDRANAL®-Metanolom dry alebo HYDRANAL®-CompoSolver.
  3. Pracovné médium sa titruje činidlom HYDRANAL®- Composite do sucha.
  4. Pridá sa vzorka.
  5. Stanoví sa obsah vody vo vzorke titráciou s činidlom HYDRANAL®-Composite.

Volumetrické jednozložkové činidlá HYDRANAL® Composite

V súčasnosti existujú štyri rôzne Hydranal® Composite, každý je určený pre špecifickú aplikáciu. Sú veľmi stabilné a majú trvanlivosť 3 roky.

34805 HYDRANAL®-Composite 5 má titer približne 4.5 až 5.5 mg H2O/ml a je to najčastejšie používané činidlo pre väčšinu aplikácií. Obsahuje imidazol, oxid siričitý a jód v dietylénglykolmonoetyléteri (DEGEE). Pokles titra je približne 0,3 mg H20 / ml ročne.

34806 HYDRANAL®-Composite 2 má titer 1,6 až 2,4 mg H2O / mL a používa sa na titráciu vzoriek s nižším obsahom vody. Obsahuje imidazol, SO2 a jód v dietylénglykolmonoetyléteri (DEGEE). Pokles titra je približne 0,1 mg H20 / ml ročne.

34827 HYDRANAL®-Composite 1 má titer 0,8 až 1,2 mg H20 / ml a používa sa na titráciu vzoriek s veľmi nízkym obsahom vody. Líši sa od ostatných titrátorov vysokou reakčnou citlivosťou, čo znamená, že stopové množstvá vody je možné rýchlo titrovať. Pokles titra je približne 0,1 mg H20 / ml ročne.

34816 HYDRANAL®-Composite 5K je špeciálne činidlo určené na stanovenie obsahu vody v aldehydoch a ketónoch (preto označenie „K“). Hydranal-Composite K obsahuje rovnaké zložky ako Hydranal-Composite 5, môže sa preto použiť pre akúkoľvek aplikáciu. V dôsledku jeho modifikovaného zloženia je titrácia s týmto činidlom mierne pomalšia.

Média pre jednozložkové volumetrické titrácie

Pri jednozložkových volumetrických činidlách sa médium (t.j. požadované rozpúšťadlo) volí podľa rozpúšťacích vlastností analyzovanej vzorky. Najbežnejšie používaným médiom je suchý metanol.

34741 HYDRANAL®-Methanol dry sa bežne používa ako pracovné médium pre titračné nádobky. Obsahuje max. 0,01% = 100 ppm vody. Pre všeobecné aplikácie je možné rýchlosť titrácie zlepšiť pridaním akcelerátora titrácie, ako je Hydranal-Solvent alebo kyselina Hydranal-Buffer Acid. Účinnosť titrácie sa dá dosiahnuť v praxi použitím zmesi metanolu a Hydranal-Solvent rozpúšťadla 3: 1 ako rozpúšťadla pre vzorku aj ako pracovné médium na titráciu.

37817 HYDRANAL®-Methanol Rapid obsahuje urýchľovače reakcie KF a výrazne znižuje titráciu. Rýchlosť, čas a presnosť Karl Fischerovej reakcie je ovplyvnená médiom používaným v titračnej nádobe. Hydranal-Composite jednozložkové reagencie sú pufrované na optimálne pH použitím imidazolov. Účinnosť titračného činidla je optimalizovaná na zabezpečenie rýchlej KF titrácie, stále však existuje priestor na zlepšenie používaného rozpúšťadla.

Výhody HYDRANAL Methanol Rapid:

• Kratší čas titrácie
• Rýchly koncový bod
• Vysoká presnosť analýz

Metanol je najčastejšie používaným médiom v titračnej nádobe, avšak je to rozpúšťadlo bez pufrovania. Pri použití Hydranal-Methanol Rapid je vidieť výrazne zlepšenie rýchlosti a presnosti titrácie. Toto je spôsobené urýchľovačmi v médiu, ktoré sú jedinečné pre Hydranal-Methanol Rapid a umožňujú optimálnu KF titráciu (pozri obrázok 2).

34734 HYDRANAL®-CompoSolver E je netoxické pracovné médium založené na etanole obsahujúce akcelerátory. V prípade, že je požiadavka na menej toxické rozpúšťadlo, Hydranal-CompoSolver E je vhodné médium na báze etanolu a má podobnú účinnosť ako Hydranal-Methanol Rapid.
HYDRANAL-Solver (zmes)

Veľa nepolárnych látok (napríklad oleje, tuky, organické zložky) majú slabú rozpustnosť v metanole a vyžadujú pridanie rozpúšťadiel. Na prekonanie týchto problémov bola vyvinutá séria špeciálne navrhnutých médií založená na optimálnej zmesi rozpúšťadiel.

34697 HYDRANAL®-Solver (Crude) Oil je najužitočnejšie pracovné médium pre titráciu v olejoch. Obsahuje metanol, xylén a chloroform a spĺňa požiadavky metódy ASTM D 4377-00

37855 HYDRANAL®-LipoSolver CM je špeciálne pracovné médium na titráciu v nepolárnych vzorkách. Obsahuje zmes chloroformu a metanolu.

37856 HYDRANAL®-LipoSolver MH je špeciálne pracovné médium na titráciu v nepolárnych vzorkách. Obsahuje zmes metanolu a 1-hexanolu.

HYDRANAL-K Media

Pre zlúčeniny reagujúce s metanolom, ako sú ketóny a aldehydy, boli vyvinuté tri rôzne médiá. Porovnaním troch dostupných médií na základe ich toxicity a schopnosti potlačiť vedľajšie vplyvy sa  odporúča použiť ako prvá voľba Hydranal-Medium K.

37698 HYDRANAL®-Medium K je nové, menej toxické médium, ktoré je vhodnou náhradou za HYDRANAL®-Working Medium K, pretože neobsahuje toxický 2-chlóretanol a poskytuje zvýšenú kapacitu a presnosť.

34738 HYDRANAL®-KetoSolver je nové pracovné médium pre volumetrické stanovenie vody v aldehydoch a ketónoch, ktoré sa používa s HYDRANAL®-Composite 5 a HYDRANAL®- Composite 5K. Neobsahuje nebezpečné látky ako halogénované rozpúšťadlá a je biodegradovateľný. Poskytuje mierne pomalšiu titráciu.

34817 HYDRANAL®-Working Medium K je pracovné médium pre použitie s Hydranal®- Composite 5K, obsahuje chlóretanol a chloroform.

Dvojzložkové činidlá – HYDRANAL®-Solvent/Titrant

Zloženie

Dvojzložkové činidlá pozostávajú z dvoch rôznych reakčných roztokov: titrantu a rozpúšťadla. HYDRANAL®-Titrant je roztok jódu v alkohole s presne  definovanou koncentráciou. HYDRANAL ®-Solvent obsahuje oxid siričitý a imidazol v alkohole. Alkohol je metanol pre štandardné činidlá alebo etanol pre reagencie typu E.

Výhody HYDRANAL dvojzložkových reagencií:

• Rýchly priebeh titrácie
• Ideálne pre malé množstvá vody, ktoré su stanovované s väčšou presnosťou
• Vysoká pufrovacia (tlmivá) kapacita
• Presný a stabilný titer
• Reagencie typu E: znížená toxicita v porovnaní s metanolom
• Dlhá životnosť (tri roky pre titranty a päť rokov pre solventy)

Použitie

Pri dvojzložkových titráciách sa odporúča nasledujúci postup:

  1. Byreta sa naplní roztokom HYDRANAL®-Titrant.
  2. Naplní sa titračná nádobka činidlom HYDRANAL®-Solvent.
  3. HYDRANAL®-Solvent sa titruje roztokom HYDRANAL®-Titrant do sucha.
  4. Pridať vzorku.
  5. Stanoviť obsah vody vo vzorke titráciou s činidlom HYDRANAL®-Titrant.

Volumetrické dvojzložkové činidlá HYDRANAL® Titrant / Solvent

34801 HYDRANAL®-Titrant 5 má titer 5,00±0,02 mg H2O/ml a je najčastejšie používaným činidlom.

34811 HYDRANAL ®-Titrant 2 má titer 2,00±0,01 mg H2O/ml a uprednostňuje sa pri stanoveniach malých množstiev vody.

34800 HYDRANAL®-Solvent sa bežne používa ako pracovné médium do titračnej nádobky.

34732 HYDRANAL®-Titrant 5 E je netoxické činidlo na báze etanolu s titrom 5,00±0,02 mg H2O/ml.

34723 HYDRANAL ®-Titrant 2 E je netoxické činidlo na báze etanolu s titrom 2,00±0,01 mg H2O/ml.

34730 HYDRANAL®-Solvent E je bežne používané netoxické pracovné médium.

34812 HYDRANAL®-Solvent CM je pracovné médium pre stanovenie vody v nepolárnych vzorkách. Obsahuje zmes metanolu a chloroformu.

34749 HYDRANAL®-Solvent Oil je pracovné médium pre stanovenie vody v nepolárnych vzorkách. Obsahuje metanol a 1-hexanol a neobsahuje halogenované uhľovodíky.

34697 HYDRANAL®-Solver (Crude) Oil je najužitočnejšie pracovné médium pre titráciu v olejoch. Obsahuje metanol, xylén a chloroform.

COULOMETRICKÉ TITRÁCIE

HYDRANAL-Coulomat

Coulometrické Karl Fischer titrácie zvyčajne vyžadujú dve činidlá: anolyt (roztok v anódovom priestore) a katolyt (roztok v katódovom priestore). Reagencie Hydranal-Coulomat typu A alebo E sa používajú ako anolyty. Anolyty obsahujú jodid a ako tlmivý roztok SO2/imidazol vo vhodnom rozpúšťadle. Hydranal-Coulomat CG činidlá sa používajú ako katolyty.

Coulometrické reagencie majú rôzne zloženie rozpúšťadiel, čo umožňuje analyzovať rozličné typy vzoriek, napr. Hydranal-Coulomat Oil obsahuje metanol, xylén a chloroform a je určený na titráciu olejových vzoriek alebo Hydranal-Coulomat AK bez obsahu metanolu sa používa na titráciu ketónov. Okrem toho niektoré pracovné postupy  sú podporované špeciálnymi činidlami, napr. metóda s použitím pece pomocou Hydranal-Coulomat AG-Oven alebo použite cely bez diafragmy s  Hydranal-Coulomat AD.

Coulometrické cely

Existujú dva rôzne typy coulometrických ciel: s diafragmou a bez diafragmy. Membrána oddeľuje anódovú a katódovú komoru. Oxidácia I⁻ na I2 prebieha na anóde, zatiaľ čo redukcia protónov na H2 nastáva na katóde. Cely bez diafragmy nemajú oddelenú anódovú a katódovú časť, preto je potrebné iba jedno činidlo. Aj keď sa zdá, že je to takto pohodlnejšie, cela s membránou dosahuje najvyššiu presnosť (stopové množstvá vody).

Výhody HYDRANAL Coulometrických reagencií:

• Vysoká presnosť pre stopové množstvá vody
• Stabilné podmienky v titračnej nádobe
• Široký rozsah produktov
• Dlhá životnosť (do 5 rokov)

Použitie

Pri titráciách sa odporúča nasledujúci postup:

  1. Anodický priestor sa naplní HYDRANAL®-Coulomat A/AG/AD/AG-H/E.
  2. Katodický priestor sa naplní HYDRANAL®-Coulomat CG/E
  3. Potom sa prístroj automaticky vytitruje dosucha.
  4. Zapne sa tlačidlo pre analýzu.
  5. Nadávkuje sa vzorka.
  6. Na konci analýzy sa zaznamená obsah vody.
  7. Pri ďalšej vzorke sa zopakujú body 4-6.

Coulometrické činidlá HYDRANAL® Coulomat

34807 HYDRANAL®-Coulomat A je štandardný anolyt obsahujúci SO2, imidazol a jodid v zmesi metanolu a chloroformu. Objem 100 ml v anódovom priestore je dostatočný na stanovenie cca 1000 mg H2O.

34836 HYDRANAL®-Coulomat AG je anolyt bez obsahu chloroformu. Obsahuje dve bázy, spolu SO2, imidazol a jodid a metanol ako rozpúšťadlo. Kapacita 100 ml HYDRANAL®-Coulomat AG je 1000 mg H2O. Je vhodný aj pre komory bez diafragmy.

34843 HYDRANAL®-Coulomat AG-H je anolyt určený pre stanovenie obsahu vody v uhľovodíkoch s dlhším reťazcom. Zloženie je podobné ako HYDRANAL®-Coulomat AG ale ako rozpúšťadlo sa používa metanol s prídavkom vyššieho alkoholu.

34739 HYDRANAL®-Coulomat AG Oven je anolyt s minimálnym a špeciálnym stabilným driftom pre použitie s KF pieckou a pri stanovení vody v plynoch.

34820 HYDRANAL®-Coulomat AK anolyt bez obsahu metanolu na coulometrické stanovenie obsahu vody v ketónoch a v ďalších látkach, ktoré reagujú s metanolom.

34868 HYDRANAL®-Coulomat Oil je anolyt pre stanovenie vody v olejoch. Obsahuje chloroform a xylén ako rozpúšťadlo. Používa sa pri celách s diafragmou.

34726 HYDRANAL®-Coulomat E má podobné zloženie ako je činidlo HYDRANAL®-Coulomat AG, ale metanol je nahradený etanolom. Môže sa použiť v celách s diafragmou aj bez nej.

34810 HYDRANAL®-Coulomat AD neobsahuje chloroform a je určený hlavne pre komory bez diafragmy, ktoré neobsahujú halogenované uhľovodíky.

34840  HYDRANAL®-Coulomat CG  je  štandardný katolyt,  ktorý  neobsahuje chlorid  uhličitý. Využíva neredukovateľné NH4 soli ako reakčný komponent a metanol ako rozpúšťadlo. Dodáva sa v 5 ml ampulkách. Kapacita 5 ml HYDRANAL®-Coulomat CG je pre stanovenie 200-300 mg H2O.

34821  HYDRANAL®-Coulomat CG-K  katolyt na titráciu ketónov bez obsahu metanolu.

VODNÉ ŠTANDARDY

Vodné štandardy produktovej rady Hydranal® určené najmä pre volumetrické a coulometrické stanovenia sa dodávajú s analytickým certifikátom, v ktorom je udávaný skutočný obsah vody. Odporúčané štandardy vody obsahujú 10mg vody pre volumetrické a 0.1 alebo 1 mg vody pre coulometrické stanovenia.

Ich použitie je doporučené pre:

  • stanovenie titra
  • sledovanie presnosti a správnosti
  • validáciu a kontrolu KF titrátorov podľa smerníc ISO, GMP, GLP a FDA

HYDRANAL vodné štandardy sú testované oproti NIST (National Institute of Standards and Technology, USA) štandardnému referenčnému materiálu SRM 2890, voda nasýtená oktanolom.

Kvapalné štandardy sú zmesou rozpúšťadiel so špecifickým zložením a presne stanoveným obsahom vody. Sú balené v sklenených ampulkách s argónovou atmosférou. Každá škatuľa obsahuje desať ampuliek na jedno použitie, ktoré sa ľahko dajú otvoriť (sú predrezané).

Štandardy by sa mali by sa otvárať tesne pred použitím, čím sa zníži nebezpečenstvo možnej absorpcie vzdušnej vlhkosti. Pri práci so štandardami sa odporúča používať sklenené striekačky, nakoľko plastové často obsahujú vzdušnú vlhkosť, ktorá sa nedá odstrániť.

Tuhé štandardy obsahujú definované množstvá chemicky viazanej vody vhodné pre obe všeobecné použitia rovnako ako aj pre KF piecku. Tieto štandardy sú balené vo fľašiach z hnedého skla.

Výhody HYDRANAL vodných štandardov:

• Široký rozsah produktov pre volumetrické a coulometrické KF aplikácie rovnako ako pre nepriame
   aplikácie s KF pieckou
• Vyrobené podľa súčasných ISO požiadaviek
• Verifikované voči externým štandardom ako je NIST SRM 2890 alebo NMIJ CRM4222-a
• Dlhá životnosť (do 5 rokov)
• Praktické balenie a podrobný návod na použitie
• Analytický certifikát s presným obsahom vody

HYDRANAL-CRM vodné štandardy

V roku 2014 dokončila spoločnosť Hydranal Technical Service v Seelze svoju kombinovanú akreditáciu podľa ISO/IEC 17025 a ISO Guide 34, tzv. „Gold Standard Accreditation“, čo je najvyššia dosiahnuteľná úroveň kvality pre výrobcov Certifikovaných Referenčných materiálov (CRM). Vďaka dvojitej akreditácii predstavujú Hydranaly prvé komerčne dostupné CRM Water Standards pre Karl Fischer titráciu.

Štandardy

34849 Hydranal®-Water Standard 10.0 – štandard pre volumetrickú KF titráciu, 1g obsahuje 10,0 mg = 1,0 % vody, 10 x 8 ml ampule, určený na stanovenie titra, nadväzuje na NIST SRM 2890

34828 Hydranal®-Water Standard 1.0 – štandard pre coulometrickú KF titráciu, 1g obsahuje 1,0 mg = 0,1% vody, 10 x 4 ml ampule, určený na kontrolu coulometrických titrátorov, nadväzuje na NIST SRM 2890 & NMIJ CRM 4222

34847 Hydranal®-Water Standard 0.1 – štandard pre coulometrickú KF titráciu 1g obsahuje 0,1 mg = 0,01 % vody, 10 x 4ml ampule, nadväzuje na NIST SRM 2890 & NMIJ CRM 4222, skladovateľnosť 2 roky pri teplote 2 – 8 °C

34446 Hydranal®-Water Standard 0.1 PC – štandard pre coulometrickú KF titráciu 1g obsahuje 0,1 mg = 0,01 % vody, 10 x 4ml ampule, nadväzuje na NIST SRM 2890 & NMIJ CRM 4222, zlepšená stabilita v porovnaní s 34847: skladovateľnosť 3 roky, skladovanie pri izbovej teplote

34694 Hydranal®-Standard Oil – kvapalný štandard na báze minerálneho oleja pre KF titráciu s obsahom vody menej ako 50 ppm (0.05 mg/g) = 0.005%, 10 x 8 ml ampule, nadväzuje na NIST SRM 2890

34696  Hydranal®-Standard  Sodium  Tartrate Dihydrate  – tuhý štandard  pre  KF  titrácie,  obsah  vody: 15,66 ± 0,05 %, 25g, nadväzuje na NIST SRM 2890

34693 Hydranal®-Water Standard KF-Oven 140 – 160°C – tuhý štandard na kontrolu KF piecok, obsah kryštalickej vody ~ 5 %, 10g, nadväzuje na NIST SRM 2890, na báze laktózy

34748 Hydranal®-Water Standard KF-Oven 220 – 230°C – tuhý štandard na kontrolu KF piecok, obsah kryštalickej vody ~ 5,55 ± 0,05 %, 10g, nadväzuje na NIST SRM 2890, na báze citrátu draselného

CRM štandardy pre volumetrické alebo coulometrické KF titrácie sú dodávané s vytlačeným certifikátom, ktorý obsahuje certifikovanú hodnotu, komplexnú dokumentáciu, výpočet neistoty, hodnoty špecifické pre šaržu, dátum exspirácie a informácie pre skladovanie.

34425 Hydranal®-CRM Water Standard 10.0 – štandard pre volumetrickú KF titráciu, 1g obsahuje 10,0 mg = 1,0 % vody, 10 x 8 ml ampule

34426 Hydranal®-CRM Water Standard 1.0 – štandard pre coulometrickú KF titráciu, 1g obsahuje 1,0 mg = 0,1% vody, 10 x 4 ml ampule

34424 Hydranal®-CRM Water Sodium Tartarate Dihydrate – tuhý štandard  pre  KF  titrácie,  obsah  vody: ~ 15,66, 10g

POMOCNÉ KF REAGENCIE

Hydranal ponúka okrem štandardných pracovných reagencií aj širokú škálu ďalších produktov pre Karl Fischer titrácie. Mnohé substancie nemajú pri klasických KF titráciách stabilný bod ekvivalencie, preto sa používajú aj pomocné látky, ktoré slúžia najmä na znižovanie vzdušnej vlhkosti, ovplyvnenie pH reakcie či zvýšenie rozpustnosti stanovovanej látky.

Pomocné rozpúšťadlá slúžia na podporu pracovných podmienok s možnosťou priamej titrácie vzorky. Titrácia podľa Karla Fischera sa používa na rozmanité typy látok. Rozdiely vo vlastnostiach vzorky ovplyvňujú rôzne KF titráciu. Existuje niekoľko spôsobov, ako upraviť pracovné podmienky, aby sa umožnila priama titrácia vzorky a zabránilo chybám pri rozpúšťaní a extrakčných postupoch. V niektorých prípadoch sa odporúča pridanie pomocných rozpúšťadiel.

Pufre zabezpečujú neutralizáciu kyslých alebo zásaditých vzoriek na dosiahnutie ideálnej hodnoty pH alebo na potlačenie vedľajších reakcií. Karl Fischerová reakcia závisí od hodnoty pH, pričom ideálne rozmedzie pH je 5 až 7,5. Silne kyslé vzorky spomaľujú reakciu a musia byť neutralizované bez vyvolania alkalickej reakcie pracovného média pred začiatkom titrácie. Silné zásady môžu zvýšiť pH pracovného roztoku, ak zásaditosť prevyšuje tlmiacu kapacitu činidla. Koncový bod titrácie sa nedosiahne. Silné zásady sa musia pred začiatkom titrácie neutralizovať.

Sušiace látky pomáhajú ochrániť pracovné prostredie pred vlhkosťou.

Súprava na skúšku vlhkosti je vhodná na orientačné stanovenie množstva vody bez titrátora v rôznych vzorkách na vizuálne stanovenie obsahu vody podľa Karl Fischera. Súprava obsahuje injekčné striekačky, titračnú nádobu a činidlá: 2 x 500 ml Hydranal-Solvent E (34730), 100 ml Hydranal-Titrant 5E (34732) a 100 ml Hydranal-Standard 5.0 (34813). Náplne je možné objednať samostatne.

34724 HYDRANAL®-Formamide dry – pomocné rozpúšťadlo, max. obsah vody 0.02 %, 1L

37863 HYDRANAL®-Chloroform – pomocné rozpúšťadlo, max. obsah vody 0.01 %, 1L

37866 HYDRANAL®-Xylene – pomocné rozpúšťadlo, max. obsah vody 0.01 %, 1L

34804 HYDRANAL®-Buffer Acid Buffer – kvapalný tlmiaci roztok na báze imidazolu, vhodný na titráciu kyselín – stabilizuje pH počas titrácie (potláča bočné reakcie a zamedzuje poklesu reakčnej rýchlosti), kapacita: 5 mmol kyseliny/ml, 500ml

37859 HYDRANAL®-Buffer Base Buffer – kvapalný tlmiaci roztok na báze kyseliny salicylovej, vhodný na titráciu zásad – stabilizuje pH počas titrácie (potláča bočné reakcie a zamedzuje poklesu reakčnej rýchlosti), kapacita: 1 mmol zásady/ml, 500ml

32035 HYDRANAL®-Benzoic acid – tlmivá látka, 500g

37865 HYDRANAL®-Salicylic acid – tlmivá látka, 500g

37864 HYDRANAL®-Imidazole – tlmivá látka, 500g

34813 HYDRANAL®-Standard 5.0 – testovací roztok pre volumetrickú KF titráciu (obsah vody ~ 5,8 mg / g, čo zodpovedá ~ 5,0 mg / ml, 100ml resp. 500ml

34803  Hydranal®- Sodium  Tartrate Dihydrate  – tuhá testovacia látka  pre  KF  titrácie,  obsah  vody: ~ 15.66%, 100g

34802  Hydranal®- Water-in-Methanol 5.0  – titračné činidlo pre volumetrickú spätnú titráciu podľa Karl Fischera, 5,00 mg / ml ± 0,05 mg / ml vody v metanole, 500ml, 1L

34788 HYDRANAL®-Humidity Absorber – sušiace činidlo pre vzduch a plyny pre KF titrácie s indikátorom, 500g, 1kg

34241 HYDRANAL®-Molecular Sieve 0.3 nm – sušiace činidlo pre vzduch a plyny pre KF titrácie, 250g

34788 HYDRANAL®-Moisture Test Kit – testovacia súprava na vizuálne stanovenie vody podľa Karl Fischera bez titrátora

Link Stanovenie obsahu vody pomocou Karl Fisherových titráci (4 MB)

Link PRODUCT OVERVIEW